Zeolite : Kapasitas Adsorpsi CO2 dalam Zeolit ​​dan Bahan Hidroksida Ganda Berlapis (2)

Zeolite : Kapasitas Adsorpsi CO2 dalam Zeolit ​​dan Bahan Hidroksida Ganda Berlapis (2)

Karakterisasi

Pola difraksi sinar-X serbuk (XRD) zeolit ​​diperoleh dengan menggunakan difraktometer Bruker D8 (Cu Kα) yang dioperasikan pada 40 kV dan 40 mA. Pola XRD dicatat dalam rentang 2θ = 5–60 ° dengan ukuran langkah 0,05 °. Pola XRD bahan LDH diperoleh melalui peralatan Rigaku Ultima IV menggunakan radiasi CuKα (λ = 0,15418 nm), dioperasikan pada 40 kV dan 20 mA. Pemindaian dilakukan pada 2° menit-1 dalam kisaran 3-70°.

Gambar SEM diperoleh dalam mikroskop JEOL FEG-6700F yang bekerja pada tegangan percepatan 9 kV. Analisis unsur massal ditentukan dengan fluoresensi sinar-X (XRF) menggunakan perangkat XEPOS (AMETEK) yang dilengkapi dengan tabung radiasi Rh.

Sifat tekstur dianalisis dengan cara fisisorpsi nitrogen menggunakan peralatan Micromeritics ASAP 2420. Sampel pra-perawatan in-situ pada 200 ° C di bawah vakum sebelum analisis. Luas permukaan ditentukan menggunakan metode BET dan distribusi ukuran pori diperoleh dengan menggunakan cabang adsorpsi isoterm (metode BJH).

Densitas situs asam zeolit ​​dievaluasi dengan desorpsi amonia terprogram suhu (NH3-TPD) dengan menggunakan penganalisis kemisorpsi Micromeritics AutoChem II yang dilengkapi dengan detektor TCD. Sampel pra-perlakuan in-situ pada 550 ° C selama 1 jam di bawah atmosfer helium. Setelah itu, sampel didinginkan hingga suhu kamar dan aliran NH3/He 5% dilewatkan melalui reaktor. Setelah amonia yang diserap secara fisik dihilangkan, suhu secara bertahap meningkat menjadi 550 ° C.

Hidrofilisitas zeolit ​​telah ditentukan dengan pengukuran sudut kontak sebagai berikut: 20 mg bubuk ditempatkan di bawah tekanan hidrolik, dan biarkan di bawah 12 bar selama 30 detik untuk mendapatkan pelet kompak. Sifat pembasahan sampel ditentukan oleh sudut kontak statis menggunakan tensiometer optik (Attension theta, Biolin Scientific). Setetes 2 l air murni (mili Q) diendapkan pada permukaan pelet dan sudutnya direkam oleh kamera yang dipasang pada perangkat.

Evaluasi Kapasitas Adsorpsi CO2

Penyerapan termogravimetri CO2 pada zeolit, LDH dan komposit diukur dengan menggunakan TGA analyzer (Q500 TA Instrument). Semua padatan pertama-tama dikalsinasi dalam tungku meredam pada suhu antara 400 dan 600 ° C selama 5 jam, sebelum mentransfer sampel ke penganalisis TGA. Untuk menghindari kesalahan, pengujian dilakukan segera setelah kalsinasi pertama. Akhirnya, sampel selanjutnya dikalsinasi in situ selama 1 jam di N2 sebelum pengukuran. Percobaan adsorpsi CO2 dilakukan pada 1 atm dengan aliran konstan CO2 (40 mL min−1).

Hasil dan Diskusi
Kristal Zeolit ​​​​besar

Sintesis kristal zeolit ​​ZSM-5 yang dimediasi fluorida memberikan kondisi ringan, sehingga memfasilitasi pembentukan beberapa inti dalam kondisi encer sebagai konsekuensi dari pelepasan spesies SiOxF−y yang lambat (Flanigen et al., 1986; Losch et al., 2017) . Yang terakhir memungkinkan pembentukan zeolit ​​yang sangat kristalin yang dicirikan oleh kristal yang lebih besar (biasanya sepersepuluh mikron) dengan cacat yang lebih sedikit dan struktur yang lebih terbuka daripada dalam media basa (Xu et al., 1990). Ini, bersama dengan rasio Si/Al tinggi yang dapat diperoleh, memerlukan pembentukan lebih banyak bahan hidrofobik. Oleh karena itu, kemungkinan efek hidrofobisitas dan ukuran kristal dapat dievaluasi dalam hal kapasitas penangkapan CO2.

Pola XRD masing-masing zeolit ​​(Gambar S1) menegaskan keberadaan struktur MFI tunggal (Ocampo et al., 2009, 2010). Apapun kandungan aluminium dalam kerangka, semua sintesis mengarah pada pembentukan kristal prismatik besar (Gambar 1) yang memiliki ukuran antara 30 dan 60 m. Zeolit ​​yang mengandung Al lebih rendah secara umum memiliki distribusi ukuran kristal yang sempit (Gambar 1a,b) berbeda dengan zeolit ​​dengan kandungan Al yang lebih tinggi (Gambar 1c). Perbedaan morfologi kristal dapat diamati untuk H-ZSM-5-D (memiliki SAR terendah, Tabel 1).

Tabel 1 merangkum rasio Si/Al, jumlah total situs asam Brønsted dan sifat tekstur zeolit ​​yang disiapkan. Nilai XRF bersama dengan percobaan NH3-TPD mengkonfirmasi variasi yang berhasil dari sifat asam, yaitu kandungan aluminium, dalam seri sementara tidak mempengaruhi luas permukaan spesifik, maupun volume pori.

Kapasitas penangkapan CO2 dari kristal besar zeolit ​​H-ZSM-5 dievaluasi menggunakan penganalisis TGA untuk memantau perubahan berat setiap sampel di bawah aliran CO2 yang konstan. Sebelum analisis, permukaan sampel dibersihkan dengan dua langkah kalsinasi in situ di bawah aliran inert. Setelah itu, kemampuan menangkap CO2 dievaluasi pada suhu rendah (40 °C) dan suhu menengah (200 °C) dan disajikan pada Gambar 2. 

Data yang diperoleh pada suhu rendah sangat bergantung pada kandungan Si/Al dalam zeolit ​​(Gambar 2A) yang sesuai dengan laporan literatur sebelumnya (Chen H. et al., 2017). Kapasitas adsorpsi CO2 ditingkatkan sambil mengurangi rasio Si/Al. Ini dapat dikaitkan dengan kehadiran lebih banyak atom Al dalam kerangka. Interaksi CO2 dengan zeolit ​​diatur oleh karakter basa Lewis keras dari atom oksigen (Pham et al., 2014) yang berinteraksi kuat dengan situs asam Lewis keras sebagai Al3+. Oleh karena itu, seseorang dapat secara apriori mengharapkan bahwa rasio Si/Al yang lebih rendah dapat menyebabkan jumlah CO2 yang teradsorpsi lebih tinggi. 

Memang tren ini dapat diverifikasi pada kristal zeolit ​​LKM besar. Selain itu, Si/Al yang lebih rendah menyiratkan kemampuan pertukaran ion yang lebih baik karena adanya lebih banyak kation kompensasi muatan. Akhirnya, zeolit ​​dengan rasio Si/Al yang lebih rendah diharapkan lebih hidrofilik. Memang, pengukuran sudut kontak telah dilakukan dan mudah-mudahan mengkonfirmasi pernyataan ini. H-ZSM-5-D, memiliki SAR terendah (43), menunjukkan sudut kontak yang lebih kecil dengan tetesan air, 22,6° dibandingkan dengan 28,5° untuk H-ZSM-5-C (SAR 55), 55,0° untuk H-ZSM-5-C -ZSM-5-B (SAR 115) dan 67,0° untuk H-ZSM-5-A (SAR 226), masing-masing.

Untuk meringkas, kapasitas penyerapan CO2 yang lebih tinggi telah diperoleh atas zeolit ​​​​yang lebih hidrofilik, sehingga memiliki lebih banyak atom Al dalam bingkai.

Kapasitas adsorpsi pada suhu menengah (200 °C) juga dievaluasi pada H-ZSM-5-D (zeolit ​​SAR terendah) dan disajikan pada Gambar 2A. Kapasitas adsorpsi berkurang dari 1,033 menjadi 0,056 mmolCO2/g, membatasi penerapan kristal ZSM-5 besar pada suhu yang lebih tinggi. Hasil terakhir menunjukkan pentingnya fenomena fisisorpsi dalam zeolit ​​​​pada suhu rendah. Sebaliknya pada suhu yang lebih tinggi, penyerapan CO2 seharusnya hanya diatur oleh interaksi kimia, yang sayangnya mengurangi kapasitas penyerapan.

Kurva serapan CO2 sebagai fungsi waktu ditunjukkan pada Gambar 2B. Sorben menunjukkan kinetika penyerapan CO2 yang cepat untuk periode waktu penyerapan yang sangat singkat (kurang dari 3 menit). Yang terakhir ini dapat dikaitkan dengan luas permukaan spesifik yang tinggi dan jaringan mikropori yang menyediakan ketersediaan situs aktif yang lebih tinggi. Secara umum, dua tahap mengenai proses sorpsi dapat dibedakan dalam padatan. 

Pertama, reaksi penyerapan cepat terjadi pada tahap awal penyerapan CO2 (kurang dari 3 menit). Kedua, tahap periode panjang kemudian biasanya muncul di mana dimungkinkan untuk membedakan peningkatan berat sampel yang terus-menerus (tetapi jauh lebih lambat). Tahap pertama secara langsung berkaitan dengan kontrol reaksi kimia sedangkan yang kedua lebih mungkin dikaitkan dengan kontrol difusi (Chang et al., 2013). Dengan membandingkan kurva serapan yang diperoleh pada 40°C dengan cermat (Gambar 2B), perlu dicatat bahwa proses penyerapan dikendalikan oleh reaksi kimia untuk kandungan Al rendah H-ZSM-5-A (SAR 226) dan H-ZSM-5 -B (SAR 115) zeolit. 

Sebaliknya, H-ZSM-5-C (SAR 55) dan H-ZSM-5-D (SAR 43) tampaknya mengalami keterbatasan difusi. Hasil ini sejalan dengan nilai kapasitas adsorpsi yang disajikan pada Gambar 2A. Ketika kandungan aluminium meningkat dalam bahan, sejumlah besar molekul CO2 berdifusi dan menyerap di dalam pori-pori, sehingga menghambat difusi CO2 di sepanjang rongga. Fenomena ini dibuang pada 200 ° C karena kapasitas penyerapan yang lebih rendah pada suhu yang lebih tinggi.

Inti-Shell LDH@zeolit ​​Komposit

Pola difraksi zeolit ​​R0-H komersial dan bahan LDH@zeolit ​​inti-kulit mengkonfirmasi keberadaan satu-satunya struktur MFI (Gambar S2). Baik kehadiran mesopori maupun pelapisan LDH tidak menyebabkan puncak difraksi yang berbeda. Kehadiran LDH dibuktikan dengan analisis SEM seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3. Sampel R0-H memiliki morfologi berukuran nano biasa (Gambar 3a) dengan permukaan halus yang menjadi kasar ketika mesopori dibuat (Gambar 3b). Setelah dilapisi dengan LDH, komposit mempertahankan bentuk asli dari zeolit ​​murni bersama-sama dengan tepi berbentuk seperti bunga yang seragam (Gambar 3c). Oleh karena itu, komposit zeolit ​​LDH@ZSM-5 cangkang inti telah berhasil diperoleh, seperti yang telah dilaporkan oleh Wang et al. (Li et al., 2018).

LAYANAN ADY WATER

Jual zeolit untuk filter air jenis Batu, Pasir, dan Tepung. Kemasan zeolit per karung 20 kilogram dan eceran 4 kilogram. Sudah suplai zeolit ke industri Food and Beverage, berbagai BUMN, kebutuhan softener (Pelunak Air / Pengurang Kesadahan Air) rumah tangga. Ready Stock, kemampuan suplai hingga puluhan ton rutin per bulan

Nomor WA Sales Yang Mudah Dihubungi

Senang dapat membantu Anda, Semoga kami dapat segera menyelesaikan masalah air yang sedang Anda hadapi. Terimakasih

1. Ghani 0821 2742 4060

2. Yanuar 0812 2165 4304

3. Rusmana 0821 2742 3050

4. Fajri 0821 4000 2080

5. Kartiko 0812 2445 1004

6. Andri 0812 1121 7411

Alamat kantor/gudang Ady Water yang bisa dikunjungi langsung. 

Silahkan Bapak/Ibu mengunjungi alamat kantor/gudang kami. Kami akan melayani Anda dengan senang hati dan semoga dapat membantu masalah air yang sedang Anda hadapi. 

1. Alamat Bandung:

Jalan Mande Raya No. 26, RT/RW 01/02 Cikadut-Cicaheum, Bandung 40194

2. Alamat Jakarta Timur

Jalan Tanah Merdeka No. 80B, RT.15/RW.5 Rambutan, Ciracas, Jakarta Timur 13830

3. Alamat Jakarta Barat

Jalan Kemanggisan Pulo 1, No. 4, RT/RW 01/08, Kelurahan Pal Merah, Kecamatan Pal Merah, Jakarta Barat, 11480

Katalog Ady Water

http://bit.ly/KatalogAdyWater