Konversi Gula Ketal Menjadi Hidrokarbon Hijau oleh Zeolit ​​​​Faujasite dalam Proses Perengkahan Katalitik yang Khas (2)

Konversi Gula Ketal Menjadi Hidrokarbon Hijau oleh Zeolit ​​​​Faujasite dalam Proses Perengkahan Katalitik yang Khas (2)

Bagian eksperimental

Katalis

Zeolit ​​faujazit USY (disediakan oleh Petrobras) diberi perlakuan termal dalam tungku dan suhu dinaikkan dari suhu kamar menjadi 500 pada laju 10°C min-1. Pada suhu akhir, air deionisasi dipompa pada 1 mL min-1 selama 1 jam. Katalis yang diperoleh melalui prosedur ini diberi nama USY-D500. Katalis komersial disediakan oleh Fabrica Carioca de Catalisadores S.A. dan digunakan sebagaimana disediakan dan setelah perlakuan termal (pada suhu akhir 720°C dan mengikuti prosedur USY yang sama yang digunakan dalam uji unggun tetap). 

Proses perlakuan tambahan dilakukan pada USY-D500: 4 g katalis didispersikan dengan pengadukan magnetis dalam 100 mL n-heksana dan dipanaskan hingga 70°C di bawah refluks. Ketika campuran mencapai 70 ° C, 0,6 mL tetraethylorthosilicate (TEOS) ditambahkan. Setelah 1 jam, campuran disaring dan sampel dikeringkan pada 100 °C. Setelah 24 jam, katalis dikalsinasi pada 500 ° C selama 3 jam. Prosedur ini menghasilkan katalis yaitu USY-D500-Silica. Sebelum digunakan, zeolit ​​dikirim ke penukar ion menggunakan larutan NH4NO3 2M, pada suhu 80°C, selama 1 jam. Prosedur pertukaran ion dilakukan 4 kali, diikuti dengan kalsinasi pada suhu 450 °C selama 4 jam di bawah aliran udara. Prosedur ini mengakibatkan tidak ada natrium yang terdeteksi dalam sampel akhir seperti yang dilaporkan sebelumnya dalam literatur.

Perengkahan Katalitik

Perengkahan n-heksana pada reaktor diferensial dilakukan pada unit throughput yang tinggi (Ferreira et al., 2014). Semua percobaan dilakukan pada tekanan kamar (reaktor terbuka) dalam reaktor mikro fixed-bed aliran bawah kontinu. Sebelum evaluasi katalis, semua katalis dipanaskan secara simultan di bawah aliran N2 dari suhu kamar ke suhu yang diinginkan (773 K), pada laju 10 K/menit. Kemudian aliran reaktor dimodifikasi menjadi campuran n-Heksana 10% v/v dalam N2 (30 mL/menit) untuk semua uji katalitik. 

Proses tipikal dilakukan dengan 0,01 g katalis dan produk reaksi dianalisis secara on-line setelah tiga waktu yang berbeda pada aliran (3 menit, 17 menit dan 32 menit) dengan kromatografi gas menggunakan Shimadzu GC-2010 (Maia et al., 2010). Aktivitas dan selektivitas disajikan sebagai hasil rata-rata yang diperoleh setelah 17 menit dan 32 menit on stream. Kesalahan dalam konversi dan selektivitas uji n-heksana ditentukan pada pekerjaan sebelumnya dan masing-masing <5 dan 2% (Ferreira et al., 2014).

Reaksi yang dilakukan dalam reaktor unggun tetap (Gambar S1) terjadi pada 500 ° C, di bawah tekanan atmosfer dan aliran nitrogen (100 mL min−1) dan 400 mg katalis. Sebelum reaksi, katalis dipanaskan di bawah aliran nitrogen (100 mL min-1) dari suhu kamar hingga 500 ° C pada tingkat 10 ° C min-1, yang tersisa pada suhu akhir ini selama 30 menit. Selama reaksi, aliran cairan 0,2 mL min-1 DX dalam n-heksana, pada suhu kamar, langsung ke pintu masuk reaktor dan dicampur dengan N2 (100 mL min-1). Sebagai perbandingan, perengkahan n-heksana murni dilakukan dengan protokol reaksi dan massa katalis yang sama. 

Unit perengkahan katalitik fluida yang digunakan untuk mengkonversi bio-feed baru dalam penelitian ini disajikan pada Gambar S2, S3 (Pinto et al., 2017). Pengujian dilakukan dengan menggunakan 10 mL umpan (n-heksana murni dan campuran DX 30 % berat dalam n-heksana) yang disuntikkan selama 1 menit, dan 20 g katalis segar dan yang dinonaktifkan digunakan dalam unggun katalitik . Sebelum reaksi, katalis diaktifkan dalam atmosfer nitrogen selama 12 jam pada 773 K. 

Aliran nitrogen dikalibrasi pada suhu kamar, dan aliran nitrogen pada 200 mL min−1 (diperkirakan pada 500 °C menggunakan persamaan keadaan gas ideal) digunakan untuk fluidisasi katalis. Reaktor dioperasikan di antara 450 dan 500 ° C dengan mempertimbangkan ketinggian unggun katalitik terfluidisasi (Gambar S3). OPAL adalah katalis FCC komersial segar yang disediakan untuk pekerjaan ini oleh Fábrica Carioca de Catalisadores S.A., dan digunakan dengan diameter partikel 115–200 mesh yang setara dengan diameter ukuran partikel masing-masing 0,125–0,08 mm, tetapi komposisinya tidak diketahui.

Produk reaksi didistribusikan dalam: cair, gas dan kokas. Tiga pengujian dilakukan dengan adanya katalis USY-D500 untuk memberikan perkiraan kesalahan (Tabel S1). Nilai-nilai ini adalah 5, 4, dan 6% untuk gas, cair dan kokas, masing-masing. Kesalahan 6% untuk semua fraksi diasumsikan seperti yang disajikan pada Gambar 5. Fraksi cair diperoleh melalui kondensasi (−15 ° C di tempat tidur tetap dan 18 ° C dalam uji FCC) melalui kondensor ditempatkan tepat setelah keluar reaktor. Jumlah cairan diperoleh langsung dengan perbedaan berat kondensor sebelum dan sesudah reaksi.

Fraksi cair dari reaksi perengkahan dianalisis secara off-line oleh GCMS dan CGFID. Penentuan produk cair diperoleh berdasarkan GCMS dan kuantifikasi dilakukan dalam GCFID. Sistem GCMS adalah Agilent Technologies 7890A CG yang digabungkan ke 5975C MS dalam mode tumbukan elektron, kolom Agilent HP-5MS digunakan dan suhu oven dijaga pada 303 K selama 7 menit diikuti dengan tanjakan ke 443 K selama 40 menit, helium digunakan sebagai gas pembawa. Pada inlet, rasio split 20:1, tekanan 14 psi dan 563 K digunakan. Sistem GCFID adalah Agilent Technologies 7890A GC dan metode yang digunakan sama dengan GCMS.

Produk cair diperoleh dengan mengurangkan massa cair dengan massa n-heksana yang tidak bereaksi (ditentukan menurut Teks S1). % berat masing-masing senyawa aromatik dalam fraksi cair diperoleh dikalikan luas FID (%), ARi, dengan faktor kromatografi masing-masing (fi) yaitu 0,82 untuk senyawa aromatik. % berat dari produk yang tersisa sama dengan setiap luas FID (%) dengan mengasumsikan fi = 1. 

Produk yang tersisa, Pj, ditentukan oleh jumlah semua olefin (mengandung lima atau lebih karbon), semua hidrokarbon (mengandung lima atau lebih banyak karbon), semua senyawa ringan (mengandung empat atau lebih sedikit karbon), senyawa berat (dengan asumsi f = 1) dan senyawa tak tentu (dengan asumsi f = 1). Luas total produk cair ditentukan oleh jumlah aromatik (dikoreksi oleh setiap faktor aromatik) dan Pj (total produk yang tersisa), persamaan 1-a. Rasio produk aromatik/total (SAR) seperti yang disajikan dalam persamaan 1-b. Rasio-rasio tersebut adalah Sole (diperoleh dengan persamaan 1-c), Ssat (persamaan 1-d), dan Slight (persamaan 1-e). Hasil diperoleh dengan mengalikan rasio di atas dengan produk massa cair (diperoleh dengan mendiskontokan jumlah n-heksana, tidak bereaksi).

Komposisi produk gas (H2, CO, CO2 metana, dan hidrokarbon hingga C4) dianalisis secara online menggunakan Agilent Technologies Micro-GC 490. Jumlah gas yang dihasilkan selama reaksi ditentukan oleh perbedaan air yang dipindahkan selama reaksi. reaksi dan satu dalam aliran nitrogen murni (selalu diukur sebelum reaksi). Komposisi gas yang diperoleh diperkirakan dengan menggunakan rata-rata 5 injeksi yang dilakukan secara on-line selama waktu aliran reaksi.

Jumlah kokas dalam katalis bekas ditentukan melalui analisis termogravimetri (Netzsch TG-IRIS). Sampel dipanaskan, di bawah atmosfer helium, dari 35 hingga 250 ° C pada tingkat 10 ° C min-1 di bawah atmosfer N2. Suhu dijaga pada 250 ° C selama 30 menit, setelah itu atmosfer diubah menjadi udara sintetis (20,9% O2 dalam N2) dan suhu meningkat menjadi 700 ° C pada tingkat 10 ° C min-1 dan setelah itu tetap pada isoterm selama 30 menit. Jumlah kokas dalam katalis sesuai dengan berat yang hilang pada suhu yang lebih tinggi dari 250 °C dan hasil kokas diperkirakan dengan membandingkan nilai ini (dengan mempertimbangkan jumlah katalis dalam setiap reaksi) dengan total umpan yang dimasukkan ke dalam reaktor.

1,2:3,5-di-O-isopropilidena-α-D-xylofuranose (DX) disintesis melalui reaksi D-xylose (98,5%, VETEC, 20 g) dengan aseton (99%, VETEC, 400 mL) dengan adanya asam sulfat (PA, VETEC, 16 mL). Reaksi dilakukan pada 0 ° C dan di bawah pengadukan mekanik. Asam sulfat secara perlahan ditambahkan ke dalam suspensi xilosa/aseton untuk menghindari perubahan suhu campuran. Setelah semua asam ditambahkan, campuran diaduk selama 5 jam pada 0°C, dan kemudian ditambahkan larutan NaOH (50 wt.%) hingga pH 5. Netralisasi sempurna diperoleh dengan natrium bikarbonat (VETEC). Setelah netralisasi, larutan disaring dan semua aseton dihilangkan di bawah vakum. 

Cairan yang tersisa dilarutkan dalam etil asetat (99%, VETEC) dan fase organik dicuci dengan air suling. Pelarut dari fase organik dihilangkan di bawah vakum dan cairan yang tersisa dilarutkan dalam n-heksana (VETEC 99%). Bagian yang tidak larut dalam n-heksana dibuang. N-heksana kemudian diuapkan untuk mendapatkan DX murni, yaitu berat (hasil sekitar 25%) dan dilarutkan sekali lagi dalam n-heksana untuk mendapatkan campuran yang digunakan dalam reaksi (10 dan 30 % berat dalam n-heksana). Campuran ini disimpan pada 5°C untuk menghindari penguapan n-heksana dan degradasi DX. Kemurnian senyawa akhir diverifikasi setelah setiap sintesis batch, melalui analisis GCMS.

LAYANAN ADY WATER

Jual zeolit untuk filter air jenis Batu, Pasir, dan Tepung. Kemasan zeolit per karung 20 kilogram dan eceran 4 kilogram. Sudah suplai zeolit ke industri Food and Beverage, berbagai BUMN, kebutuhan softener (Pelunak Air / Pengurang Kesadahan Air) rumah tangga. Ready Stock, kemampuan suplai hingga puluhan ton rutin per bulan

Nomor WA Sales Yang Mudah Dihubungi

Senang dapat membantu Anda, Semoga kami dapat segera menyelesaikan masalah air yang sedang Anda hadapi. Terimakasih

1. Ghani 0821 2742 4060

2. Yanuar 0812 2165 4304

3. Rusmana 0821 2742 3050

4. Fajri 0821 4000 2080

5. Kartiko 0812 2445 1004

6. Andri 0812 1121 7411

Alamat kantor/gudang Ady Water yang bisa dikunjungi langsung. 

Silahkan Bapak/Ibu mengunjungi alamat kantor/gudang kami. Kami akan melayani Anda dengan senang hati dan semoga dapat membantu masalah air yang sedang Anda hadapi. 

1. Alamat Bandung:

Jalan Mande Raya No. 26, RT/RW 01/02 Cikadut-Cicaheum, Bandung 40194

2. Alamat Jakarta Timur

Jalan Tanah Merdeka No. 80B, RT.15/RW.5 Rambutan, Ciracas, Jakarta Timur 13830

3. Alamat Jakarta Barat

Jalan Kemanggisan Pulo 1, No. 4, RT/RW 01/08, Kelurahan Pal Merah, Kecamatan Pal Merah, Jakarta Barat, 11480

Katalog Ady Water

http://bit.ly/KatalogAdyWater